苯并(a)芘的高效液相色谱HPLC检测方案

时间:2021-08-17来源:佚名

苯并(a)芘的高效液相色谱HPLC检测方案

苯并(a)芘的高效液相色谱HPLC检测方案

【苯并(a)芘】
苯并芘又称苯并(a)芘, 也称3,4-苯并芘,英文缩写BaP,是一种常见的高活性间接致癌物和突变原。它是无色至淡黄色、针状、晶体(纯品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、、丙酮等,本品在工业上无生产和使用价值,一般只作为生产过程中形成的副产物随废气排放。

【危害】
苯并(a)芘释放到大气中以后,总是和大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起,在8微米以下的可吸入尘粒中,吸入肺部的比率较高,经呼吸道吸入肺部,进入肺泡甚至血液,导致肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘对实验动物的半致癌剂量为80ug,最小致癌剂量为0.4-10ug,食品中的脂肪在高温热解时或胆固醇受热作用均可生成苯并芘,环境中苯并芘污染主要在加工环节的污染和工业废水、废气的污染,特别是在采用橡胶管道输送原料和成品时,橡胶管道的苯并芘带入食品。包装用蜡纸,矿蜡中苯并芘的含量较高,食品加工机械用的润滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。

【样品处理过程】
粮食、蔬菜、糕点类或水分少的食品:准确称取5.5-10.0g粉碎过筛的样品,置于250ml具塞三角瓶,加入环己烷30ml,超声震荡20min,倾出上清液,残渣两次分别加入环己烷20ml,超声震荡20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中,以环己烷饱和过的二甲基亚砜提取三次,每次10ml,振摇1min,静置10min,合并二甲基亚砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,摇匀;待净化;
植物油、饮料:确称取1.0g的混匀样品,用环己烷40ml分次洗入250ml分液漏斗中,以环己烷饱和过的二甲基亚砜提取三次,每次10ml,振摇1min,静置10min,合并二甲基亚砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,摇匀;待净化;
肉及其制品:准确称取5.5-10.0g切碎混匀的样品,再用无水硫酸钠搅拌(样品与无水硫酸钠的比例为1:1或1:2,如水过多则需在60℃左右先将样品烘干),置于250ml具塞三角瓶,加入环己烷30ml,超声震荡20min,倾出上清液,残渣两次分别加入环己烷20ml,超声震荡20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中,以环己烷饱和过的二甲基亚砜提取三次,每次10ml,振摇1min,静置10min,合并二甲基亚砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,摇匀;待净化;
净化过程略;

【色谱条件】
色谱柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
流动相:ACN:H2O=90:10
激发波长:386nm 发射波长:405nm
流速:1mL/min

【谱图】

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