化学试剂三叔丁氧基氢化铝锂的性质和生产工艺
时间：2022-03-20作者：佚名
|
生物化学试剂三叔丁氧基氢化铝锂是一种白的的粉末状结晶，在香料、医药、农药、精细化学品合成等领域应用广泛。本次化浪化学试剂网主要给大家介绍一下三叔丁氧基氢化铝锂的性质和生产工艺。
该试剂的固体和液体形态都具有腐蚀性，并且易燃烧，存储时需要隔离空气和湿气。在实验室中作为一种常见的还原剂。三叔丁氧基氢化铝锂可以方便地将醛、酮等化合物还原成为相应的醇，如果同时有醛和酮的存在则优先还原醛。路易斯酸或金属催化剂可以进一步的增强该化学试剂的还原能力，一些不能被三叔丁氧基氢化铝锂还原的官能团在该条件下可以顺利的发生还原反应。
目前该化学试剂的生产工艺主要是以金属锂为原料制备氢化锂，然后与三氯化铝反应制得氢化铝锂，氢化铝锂在乙醚中与叔丁醇反应制得三叔丁氧基氢化铝锂。由于金属锂的价格昂贵，可以使用成本较低的金属钠和氯化锂代替，乙醚也可以用甲基叔丁基醚代替，这样做即降低了成本又提高了工艺流程的安全性。
金属钠、氯化锂和氢气反应可以制得氢化锂和氯化钠，取氢化锂和金属钠加入带有机械密封搅拌装置的不锈钢反应器中。通入氮气置换空气后抽真空，然后通入氢气，加热升温。当温度达到150摄氏度后，以80rpm的速率开始搅拌，当温度升至520-620摄氏度后保持该温度反应2-6小时。当出口与进口的氢气达到平衡后停止加热，保持通入氢气，直至反应器温度降至50摄氏度以下，产物中包含氢化锂、氯化锂和氯化钠，其中氢化锂的纯度在98%以上。
将刚才的混合物与三氯化铝一起加入乙醚中反应，可以制得氢化铝锂乙醚溶液。将该溶液加入到一个装有恒压漏斗、直形冷凝器和搅拌器的三口玻璃品中，将三氯化铝的乙醚溶液缓慢滴加到三口瓶中，在乙醚回流下反应。当三氯化铝乙醚溶液滴加完成后，继续搅拌30分钟。过滤出去氯化锂和氯化钠，将剩余的溶液蒸馏回收乙醚，即可以得到氢化铝锂。
将氢化铝锂与甲基叔丁基醚加入到带有恒压漏斗、直形冷凝器和搅拌器的三口玻璃品中，搅拌使其荣家，然后缓慢滴加叔丁醇，反应1.5小时左右会有大量的白色固体产生。继续反应约5-8小时候，过滤除去甲基叔丁基醚和过量的叔丁醇，对白色粉末进行减压除去附着的甲基叔丁基醚，可以得到三叔丁氧基氢化铝锂的白色粉末。
|
