电化学实验室系统执行循环伏安测量
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化学工程师、化学家和其他科学家都使用电测量技术， 研究化学反应和态势。循环伏安测量 (CV) 是一种电位扫描方法，也是最常用的测量技术。CV 以线性方式扫描电极电位随时间变化，测量流经电路的电流，其一般是 3 电极电化学电池。得到的 I-V 数据提供了与被分析物有关的重要电化学特点。 循环伏安测量一般使用稳压器进行，这是一种常用的电化学测量仪器。吉时利 Model 2450-EC 或 Model 2460-EC 电化学实验室系统可以作为替代方案，执行循环伏安测量和其他电化学测试，包括作为基本输出和测量功能的通用实验室工具使用。这些仪器可以编程，可以同时输出和测量电流和电压。用户还可以绘制 I-V 结果图，保存数据，而无需使用外部计算机控制器。 本应用指南介绍了使用 2450-EC 或 2460-EC 电化学实验室系统，利用内置测试脚本和电化学转换电缆配套工具箱执行循环伏安测量。通过使用电化学转换电缆，用户可以简便地把 4 端子仪器连接到 2 端子、3 端子或 4 端子电化学电池上。这些系统还包括一个 U 盘，其中包含执行循环伏安测量使用的LabVIEW 代码。 CV 测试脚本可以调节参数设置，支持在源表显示器上实时绘制伏安图。用户通过显示器上出现的一系列弹出菜单输入测试参数。在执行测试后，数据存储到插在仪器前面板的 U 盘中。图 1 显示了 2450 仪器显示器上使用循环伏安测试脚本绘制的伏安图。
图 1. 2450-EC 系统绘制伏安图。 通过使用 LabVIEW 代码，用户可以简便地以交互方式输入测试参数，在屏幕上实时绘制伏安图，把结果保存到计算机上的 .csv 文件中。对没有 LabVIEW 的用户，U 盘中包括 LabVIEW 运行时应用程序，可以从 PC 中执行 CV 测试。图 2 显示了 LabVIEW 循环伏安测量应用程序。这一代码还可以获得连续的开路电压测量数据。
图 2. LabVIEW 循环伏安测量应用程序。 循环伏安测量基础知识 图 3 显示了由一块电化学电池、一块可调节的电压源(VS)、一个电流表 (AM) 和一个电压表 (VM) 组成的典型的电化学测量电路。电化学电池的三个电极是工作电极 (WE)、基准电极 (RE) 和反(或辅助)电极 (CE)。WE 和 CE 之间应用电位扫描使用的电压源 (VS)。RE 与 WE 之间的电位 (E) 使用电压表测量，然后调节整体电压 (Vs)，在 WE 上相对于 RE 保持希望的电位。然后使用电流表 (AM) 测量得到的与 WE 之间的电流(i)。之后通常对一个 E 值范围重复这一过程。 可以使用下面的程序对每个扫描点E(i) 执行测量： 1.为RE 选择相对于WE 的电位(E)。 2. 调节经过整块电池的电压(CE 到WE)，得到希望的E 值( 闭环控制)。 3. 测量 i。 4. 选择 ( 步进 ) 一个新 E 值，重复这一过程，直到完成扫描。这一程序可以是两个电位之间的单次扫描，这种情况称为线性扫描伏安测量;也可以配置成在达到某个电位时反转扫描，称为循环伏安测量。在试验中可以多次重复这一过程。 5. 绘制结果图，从数据中推导出关心的参数。
图 3. 执行循环伏安测量的简化的测量电路。 一旦试验结束，将相对于电位绘制测得的电流图，称为伏安图。图 4 中的伏安图实例显示了四个电压顶点： E1 ( 初始电位 )，E2 ( 第二个切换电位 )，E3 ( 第三个切换电位 )，E4 ( 最终电位 )。波形中的电压峰值分别是阳极 (Epa) 和阴极 (Epc) 峰值电位。在这个实例中， 扫描从 E1 开始，电位不断朝着更高的正向移动，导致阳极电流迅速上升，在阳极峰值电位 (Epa) 达到顶峰。在 E2 后，扫描方向切换到负值，进行反向扫描。在电流变得越来越负时，阴极电流随着电极工艺还原而流动。阴极峰值电位出现在 Epc 处。在第三个电位 E3 上，方向再次反转，一直扫描电压，直到达到E4。从电位扫描中，可以推导和分析与试验有关的重要信息。 接到反电极上。仪器测量工作电极和反电极之间(Sense HI 端子和 Sense LO 端子之间 ) 的电压差，确保电压保持不变。
图 4. 使用 Model 2450-EC 系统生成的伏安图实例。 使用 2450-EC 或 2460-EC 系统执行循环伏安测量 可以按照以下步骤，使用 2450-EC 或 2460-EC 系统和 CyclicVoltammetry 测试脚本执行循环伏安测量测试。 连接 4 端子源表与 3 电极电池 为执行循环伏安测量，应把仪器设置成在 4 线 ( 远程传感 ) 配置中强制提供电压，测量电流。仪器的 4 个端子连接到 3 电极电化学电池上，如图 5 所示。
图 5. 把电化学实验室系统连接到电化学电池上，进行循环伏安测量。 Force HI 和 Sense HI 端子连接到工作电极上。在这个端子上强制电压，测量从工作电极到反电极的电流。Sense LO 端子连接到基准电极上。Force LO 端子连在源表 SMU 仪器编程为在远程传感 (4 线 ) 配置中输出电压时，内置传感功能提供了一个反馈电压，将测量这个电压，并与编程电压进行对比。如果反馈电压小于编程电压，那么将提高电压源，直到反馈电压等于编程电压。远程传感功能补偿测试线和被分析物中的电压下跌，确保为工作电极提供编程的电压。 下载和运行测试脚本 一旦完成从仪器到电池的连接，那么可以执行测试脚本。循环伏安测量测试脚本是使用 TSP®( 测试脚本处理 ) 代码创建的。TSP 技术可以把完整的测试程序嵌入到仪器内部。每台仪器有一个嵌入式测试脚本处理器，可以执行测试程序( 脚本)，而不用使用外部计算机。可以使用任意编辑器，如写字板或吉时利 Test Script Builder 软件编辑脚本。 CyclicVoltammetry 脚本已经预先加载到仪器中。按仪器主屏顶部的 Active Script Indicator， 然后轻触CyclicVoltammetry 测试脚本，可以执行测试脚本，如图 6 所示。 执行测试脚本 一旦测试脚本开始执行，用户必须根据仪器触摸屏上的提示定义测试参数。 获得开路电位：在执行过程中，将显示测得的开路电位 (Eoc)，用户必须表明取值是否可以接受。在仪器处于电压表模式下时，将测量电化学电池的开路电位。在测量开路电位时，电流源设置成输出 0A。仪器在 4线配置下进行这种高阻抗电压测量，如图 7 所示。没有必要手动改变任何测试线。 在定义电压顶点时，可以使用这个 Eoc 电位作为基准指标。在这种情况下，将在该顶点中增加 Eoc 测量。 |
