仪器仪表差热分析的影响因素有哪些

时间:2022-12-17来源:佚名

有关仪器仪表差热分析的影响因素,差热分析受气氛和压力的选择、升温速率的影响和选择、试样的预处理及用量、纸速的选择及参比物的选择等因素的影响。

差热分析操作简单,但在实际工作中常常发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。

峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。

主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。

1、气氛和压力的选择

气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。

因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。

2、升温速率的影响和选择

升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。

更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。

但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。

3、试样的预处理及用量

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